基于RRLC-QQQ-MS/MS法的清火栀麦片中4个有效成分同时测定及湖北麦冬的检查

作者：覃华亮; 覃子龙^*; 符传武

来源：药物分析杂志, 2020, 40(01): 155-162.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.01.20

• 清火栀麦片
• 穿心莲
• 栀子
• 麦冬
• 脱水穿心莲内酯
• 穿心莲内酯
• 栀子苷
• 麦冬皂苷D
• 山麦冬皂苷B
• 湖北麦冬
• 含量测定
• 伪品检查
• 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

目的:建立同时测定清火栀麦片中4个指标成分(脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D)并检查湖北麦冬的方法。方法:应用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(RRLC-QQQ MS/MS)技术,采用岛津XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描。结果:5个成分在相应线性范围内线性关系良好(r>0.998 5),平均加样回收率为92.9%～99.3%,RSD均小于4.6%。10批样品中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D的含量范围分别为526.93～1206.23、135.05～812.00、349.66～958.64、0.03～41.47μg·片-1;有3批检出湖北麦冬,均来自不同厂家。结论:建立的方法能快速测定清火栀麦片中的4个成分的含量,并筛查制剂中是否掺加湖北麦冬。