内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

作者：庄姜云; 刘建芳; 李红权; 唐媛媛; 詹海毅; 黄武; 孙良娟^*

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(05): 1966-1971.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.05.055

• 蜂蜜
• 氯霉素
• 甲砜霉素
• 氟苯尼考
• 液相色谱-串联质谱法

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1～4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0～40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%～109.7%,RSD为0.7%～11.4%,检出限为0.03～0.09μg/kg,定量限为0.1～0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。

• 单位
  中国检验认证集团广东有限公司