反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)（英文）

作者：李梦瀚; 丁雪梅; 梁建英^*

来源：复旦学报(医学版), 2019, 46(01): 23-31.

• 异构体
• 油性基质
• 保留行为
• 反相高效液相色谱(RP-HPLC)
• 维生素D3
• 软胶囊

目的开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法 RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长265 nm,柱温25℃,流速1 mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%～84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%～103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性[(0.52～5.2)×10-4μmol/L,R2>0.999]和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。