摘要
建立了悬浮固化液相微萃取–高效液相色谱联用测定环境水样中磺胺类药物的方法。以正十二醇为萃取剂,利用涡旋对磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶进行萃取,水样体积为10 mL时的最佳萃取条件:0.8 mL正十二醇,pH 5.3,涡旋萃取60 s,以4000 r/min转速离心5 min。采用高效液相色谱外标法进行定量分析,磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的质量浓度分别在3.75~60 mg/L,6.25~100 mg/L,8.75~140 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9992。磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的检出限分别为0.48,0.72,0.92 mg/L,定量限分别为1.59,2.40,3.05 mg/L。磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的样品加标回收率为84.4%~87.3%,相对标准偏差分别为0.6%~2.2%(n=5)。该方法精密度和准确度均能满足磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶的检测要求。磺胺嘧啶的样品加标回收率偏低,不适于用该方法测定。
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单位浙江树人学院