液相色谱-质谱/质谱法测定牛肉中五氯酚残留量的研究

作者：石金娥; 田佳; 王庆峰; 丁梅; 辛若竹^*

来源：中国卫生检验杂志, 2022, 32(12): 1422-1433.

• 五氯酚
• 牛肉
• 动物源性食品
• 液相色谱-质谱/质谱法

目的 建立液相色谱-质谱/质谱法测定牛肉样品中五氯酚残留量的分析方法。方法 以5%三乙胺的乙腈-水溶液为提取液提取，经MAX固相萃取柱净化，8%甲酸-甲醇液洗脱，氮吹、定容、离心后进样；以Kinetex F5 100?色谱柱（50×3.0 mm,2.6μm）分离，0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱，电喷雾电离，负离子模式，多反应监测下测定，外标法定量。分别考察了洗脱液的比例、固相萃取柱选择对五氯酚回收率的影响，同时对色谱条件及质谱条件进行了优化。结果 在优化后的色谱、质谱条件下，五氯酚在0.1 ng/ml～5.0 ng/ml线性良好，相关系数为r=0.999 2；甲酸-甲醇溶液浓度为8%、选用MAX萃取柱时，回收率高达88%以上，相对标准偏差<4.5%，方法检出限为0.03μg/kg，定量限为0.1μg/kg。结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性，可用于牛肉等动物源性食品中五氯酚残留量的测定。

• 单位
  吉林省产品质量监督检验院