利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留

作者：陈莉; 刘冰洁; 贾春虹; 余苹中; 贺敏; 赵尔成; 靖俊杰

来源：农药, 2017, 56(08): 593-602.

DOI：10.16820/j.cnki.1006-0413.2017.08.014

• 乙氧氟草醚
• 姜
• 超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)
• 残留动态
• 土壤

[目的]建立测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,通过田间试验研究了乙氧氟草醚在姜田中的残留及消解动态。[方法]样品经乙腈涡旋提取5 min,上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.0010.5 mg/L范围内,乙氧氟草醚的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在姜中的平均回收率为82.0%99.0%,相对标准偏差为5.04%15.70%;在0.02、0.05、0.2 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在土壤中的平均回收率为90.1%97.1%;相对标准偏差为1.95%6.20%。[结论]乙氧氟草醚在土壤中的半衰期20.425.7 d;24%乙氧氟草醚乳油分别按照有效成分180、270 g a.i./hm2剂量于姜播后苗前开始施药,施药1次,姜收获时采样测定,乙氧氟草醚在姜中的残留量<0.010.0124 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg,因此,在姜田中使用乙氧氟草醚,有效剂量为180 g a.i./hm2,施药1次时,不会造成其在姜中残留超标的风险。

• 单位
  北京市农林科学院; 长沙环境保护职业技术学院