超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定银杏叶片中5种微量银杏酸含量研究

作者：刘丽娜; 李耀磊; 金红宇; 昝珂^*; 马双成^*

来源：中国药学杂志, 2021, 56(20): 1684-1689.

• 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
• 银杏酸
• 银杏叶片
• 银杏叶制剂

目的建立了利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定银杏叶片中银杏酸的分析方法。方法样品经体积分数80%甲醇超声提取后,采用waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×5 mm, 1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃;采用电喷雾离子源,负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果银杏酸C13∶0、C15∶1、C17∶1、C17∶2及C15∶0在1～200 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5。在4、40、80 ng·mL-1加标水平下的平均加样回收率为81.57%～101.45%,相对标准偏差为4.66%～11.39%,检出限为0.40～0.44 pg,定量限为1.00～1.11 pg。结论建立的检测方法可应用于银杏叶片中银杏酸的测定。73批银杏叶片中有1批超出限度要求,整体风险较低。

• 单位
  中国食品药品检定研究院