采用ICP-MS法测定了高硅矿物中铌、钽及稀土含量。针对花岗岩的特性,试验了硝氟酸溶解分离与氟化氢铵焙烧分离2种有效分离硅的方法,消除了硅对分析结果的影响,并对方法进行了验证,较不分离硅,该方法的准确度、精密度均有大幅提升,适用于花岗岩等高硅矿床中稀土及铌、钽的分析,值得推广。