提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中硅。在优化的实验条件下,硅质量浓度在0~50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0·05μg/mL。方法达到了仪器分析的质量控制要求,具有良好的灵敏度,干扰少,重复性好。用于硅钙合金中硅的控制分析,相对标准偏差小于1·0%,结果与认定值相符。