顶空气相色谱法测定甲硝唑原料药中12种有机溶剂的残留量

作者：陆仕华; 李丹凤^*

来源：沈阳药科大学学报, 2020, 37(09): 798-801.

DOI：10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2020.09.005

• 甲硝唑
• 原料药
• 残留溶剂
• 顶空气相色谱法

目的建立测定甲硝唑原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯等12种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.4 mL·min-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲硝唑中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r在0.999 2～0.999 8内);精密度、稳定性试验的RSD均<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇(RSD<1.8%);平均加样回收率为97%～102%。结论该方法可用于甲硝唑原料药中有机溶剂残留量测定。

• 单位
  广西壮族自治区食品药品检验所; 广西科技大学