UPLC-MS/MS法测定积雪草中7种有效成分的含量

作者：闫凯; 徐艳梅; 徐敬朴; 段天玮; 李德强

来源：中国临床药理学杂志, 2017, 33(19): 1949-1953.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2017.19.028

• 积雪草
• UPLC-MS/MS
• 质量控制

目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定积雪草中7种有效成分(积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸、槲皮素和山柰酚)的含量。方法色谱柱:ACQUITYBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相:乙腈-5mmol·L-1醋酸铵,梯度洗脱,流速:0.4mL·min-1,柱温:35℃,正离子多反应监测模式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和回收率、稳定性和重复性。结果异构体积雪草苷B和羟基积雪草苷达到基线分离。定量分析的7种有效成分:积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素、山柰酚、羟基积雪草酸和积雪草酸分别在考察的浓度范围内:20.00400.00ng·mL-1,20.00400.00ng·mL-1,20.00400.00ng·mL-1,10.00200.00ng·mL-1,10.00200.00ng·mL-1,50.001000.00ng·mL-1,50.001000.00ng·mL-1,呈良好的线性关系(r>0.9902);回收率和精密度RSD分别在1.76%5.69%和1.03%4.67%内。稳定性和重复性良好,RSD范围分别为0.86%3.21%和0.94%3.45%。结论本研究所建立的同时测定雪草中7种有效成分(5个五环三萜和2个黄酮)的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,可为综合评价积雪草的质量提供参考。

• 单位
  河北医科大学; 河北医科大学第二医院