摘要
基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2%的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7μm,2.1mm×50 mm)色谱柱,以体积比为937的0.05mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42mL/min,进样体积为0.2μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278nm、λem=465nm。该方法简单有效,添加回收率为63.69%~90.83%,最低检出限为0.5~1.8μg/kg,相对标准偏差均低于10%。
- 单位