过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富锡渣中锑

作者：杨赟金; 程婧娴; 余波; 余晓

来源：冶金分析, 2023, 43(01): 49-53.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011815

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 富锡渣
• 过氧化钠
• 碱熔
• 锑

富锡渣是锡一次还原熔炼后的含锡中间产品，一般含有难溶锡氧化物，普通酸溶法和微波消解法无法将样品完全分解，而采用酸溶-碱熔法虽能将样品完全分解，但其操作流程长且易造成待测元素的损失。采用过氧化钠为熔剂碱熔样品，再使用盐酸(1+1)提取，将溶液稀释后使用钠盐匹配的标准溶液系列绘制校准曲线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锡渣中锑的方法。结果表明：锑的质量浓度为0.50～10.00μg/mL时，校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.002%。锡基体及样品中共存元素对锑的测定结果无影响。按照实验方法测定4个富锡渣中锑，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于2.0%;回收率为95%～101%。

• 单位
  昆明冶金研究院有限公司