高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定头孢他啶原料药的有关物质

作者：陈志谦; 钟昌平^*; 陆齐泉; 丁冬冬

来源：中国医院药学杂志, 2021, 41(12): 1219-1228.

DOI：10.13286/j.1001-5213.2021.12.07

• 头孢他啶
• 有关物质
• 飞行时间质谱
• 结构鉴定

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对头孢他啶原料药中有关物质进行分离和结构鉴定。方法:色谱条件:采用Agilent ZORBAX RX-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速0.2 mL·min-1,紫外检测波长254 nm;质谱条件:采用正离子扫描(ESI+)方式,在m/z 100～1 200范围内进行质谱扫描;结合头孢他啶与已知结构有关物质的多级质谱裂解规律,鉴定所有有关物质的结构。结果:获得了头孢他啶原料药中13个有关物质的精确质量数和结构式,除杂质1和5外,其余11种均为尚未报道的未知杂质。结论:本高分辨液质联用方法能同时有效地鉴定头孢他啶原料药中的小分子杂质和聚合物杂质,为其生产工艺和质量控制提供重要的检测手段和参考依据。