摘要
目的建立高速逆流色谱(HSCCC)法从裂叶独活根中分离制备高质量分数的香豆素类成分。方法利用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析优化溶剂体系,选择正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为850 r/min,体积流量为3 m L/min,检测波长为323 nm。所接收馏份在50℃减压浓缩,静置得到蛇床子素晶体、二氢欧山芹醇乙酸酯晶体和二氢欧山芹醇当归酸酯晶体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用HPLC测定质量分数。结果进样量为300 mg浸膏,得到二氢欧山芹醇乙酸酯6.3 mg、蛇床子素10.6 mg、二氢欧山芹醇当归酸酯6.4 mg,三者的质量分数均达到96.0%以上。结论 HSCCC法可用于裂叶独活中高质量分数香豆素类成分的快速分离制备。
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单位江西中医药大学; 抚州市第一人民医院; 西藏藏医药大学