基于LC-MS/MS的咖啡酰奎宁酸异构体鉴别方法研究

作者：李丽丽^*; 马双双; 赵恒强; 刘伟; 王晓

来源：分析测试学报, 2020, 39(04): 461-466.

• 单咖啡酰奎宁酸
• 二咖啡酰奎宁酸
• 位置异构体
• 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
• 离子强度比

该文对单咖啡酰奎宁酸和二咖啡酰奎宁酸的位置异构体分别进行液相色谱分析和不同碰撞能下的二级质谱分析,并对其质谱裂解规律进行了研究。结果发现,单咖啡酰奎宁酸的母离子377和子离子163在不同碰撞能下其强度发生显著变化,通过377/163的强度比值可区分其位置异构体。377/163比值大小依次为3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-咖啡酰奎宁酸。二咖啡酰奎宁酸的母离子539和子离子377、163在不同碰撞能下其强度发生显著变化,通过539/377、377/163的强度比值可区分其位置异构体。539/377比值大小依次为4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸。377/163比值大小依次为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸。基于Agilent Poroshell 120 SB-Aq C18色谱柱,不同梯度下咖啡酰奎宁酸位置异构体的洗脱顺序均为5-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、3-O-咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸。通过色谱保留特征和质谱裂解规律对金银花中咖啡酰奎宁酸的位置异构体实现了准确鉴别。

• 单位
  齐鲁工业大学; 山东省分析测试中心; 山东省中药质量控制技术重点实验室