固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

作者：姜琳琳

来源：福建水产, 2014, 36(02): 132-140.

DOI：10.14012/j.cnki.fjsc.2014.02.005

• 固相萃取
• 水产品
• 邻苯二甲酸酯类
• 残留量
• 气相色谱-质谱联用法

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经环己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示:6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)在105 000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0.99920.9998,线性良好,检出限(LOD)在0.622.96μg/kg,定量限(LOQ)在2.09.0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg的添加量做加标回收试验,平均回收率在70.5%105.4%之间,相对标准偏差在3.78%7.57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71.5%102.5%之间,相对标准偏差在3.25%7.86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。

• 单位
  福建省水产研究所