摘要
基于糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立了蜂蜜中68种化学风险物质的分析方法。蜂蜜样品提取液经色谱柱分离,进入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行数据采集。通过对比样品与标准品一级质谱分子离子精确质量数、保留时间、同位素丰度比对所得数据进行初筛;初筛得到的阳性化合物采用二级碎片离子进一步确证。该方法实现了蜂蜜中68种风险物质的同时精准筛查,目标风险物质的检出限为0.03~2.73μg/kg,定量下限为0.10~9.00μg/kg,平均加标回收率为50.7%~122%,相对标准偏差为1.0%~15%。采用所建立的方法对32份市售蜂蜜样品进行检测,在12份样品中检出蝇毒磷,检出含量范围为0.74~24.87μg/kg。该方法通量高、速度快、定量准确,可用于蜂蜜中风险物质的快速筛查。
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单位河北医科大学; 河北省疾病预防控制中心; 公共卫生学院