同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

作者：毕瑞锋; 刘丽

来源：农产品质量与安全, 2018, (02): 75-78.

• 牛奶
• 黄曲霉毒素M1
• 同位素内标
• 液相色谱-串联质谱法

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品中添加同位素内标13C17-黄曲霉毒素M1,甲醇-水(体积比为8:2)提取分析物同时沉淀蛋白,上清液过弗罗里硅土柱净化,用5 mL丙酮-水-甲酸混合溶液(体积比为96∶3.5∶0.5)洗脱,氮吹近干后,1 mL甲醇定容。实验结果表明,在线性范围内标准品面积比与质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999;检测限(信噪比为3)为0.005μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.015μg/kg,平均回收率为94.4%97.2%,相对标准偏差为4.7%10.6%,均符合痕量分析的要求。