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摘要
目的建立同时测定唑来膦酸原料药中7种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)为色谱柱,起始温度40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至175℃,维持5 min;再以60℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃。以1 mol/L NaOH溶液为溶剂,测定唑来膦酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷和氯苯的残留量。结果唑来膦酸原料药中7种残留溶剂分离度良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9991。甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、氯苯的检出限分别为60.0、48.0、12.5、35.2、12.2、43.9、8.4 ng/m L,回收率在93.9%112.8%之间。结论该方法准确、灵敏,可用于唑来膦酸原料药中残留溶剂的测定。
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