液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

作者：王连珠; 王彩娟; 陈泳; 方恩华^*; 王瑞龙; 徐敦明

来源：质谱学报, 2020, 41(05): 520-528.

• 氟化铵
• 分散固相萃取
• 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
• 己烯雌酚
• 己烷雌酚
• 双烯雌酚
• 猪肝

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量。在0.4、0.8、4.0μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5%～109.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～7.8%,方法定量限为0.4μg/kg。本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析。