羊乳婴幼儿配方粉中牛乳成分鉴别与测定模型的建立

作者：张立佳; 莫楠; 刘丽君; 韩晓旭; 赖世云; 任一平; 尹睿杰; 李翠枝^*

来源：食品安全质量检测学报, 2023, 14(08): 195-203.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.08.025

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 特征肽段
• 羊乳婴幼儿配方粉
• 牛乳
• 模型

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立羊乳婴幼儿配方粉中牛乳的鉴别与测定模型,实现羊乳婴幼儿配方粉中牛乳成分的快速分析。方法 样品经胰蛋白酶水解,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry, Q-Orbitrap-HRMS)结合蛋白数据库筛选特征肽段。选择具有代表性的羊全脂乳粉、牛全脂乳粉、羊乳清粉、牛乳清粉,分别按不同的比例进行混合, UPLC-MS/MS测定,通过换算系数构建特征肽与牛全脂奶粉和牛乳清粉的鉴别和定量分析模型。结果 牛β-酪蛋白与牛全脂奶粉的换算系数k1为2.8343,牛β-乳球蛋白与牛全脂奶粉的换算系数k2为1.6542,牛β-乳球蛋白与牛乳清粉的换算系数k3为27.8598。牛β-乳球蛋白和牛β-酪蛋白在20～1000 nmol/L范围内,线性关系良好;方法的检出限为1.9 g/kg,定量限为6.4g/kg;日内精密度为3.2%～8.1%,日间精密度为3.4%～7.3%,准确度为99.0%～103.0%;经3家实验室验证,方法准确度为91.5%～103.0%;重复性相对标准偏差为4.3%～5.1%,再现性相对标准偏差为4.7%～5.7%。结论 该模型可分别对羊乳婴幼儿配方粉中牛乳清粉和牛全脂乳粉进行鉴别与测定,两者之和即为牛乳含量。该模型极大地简化了前处理,具有操作简便、快速、方法实用性强等优点。

• 单位
  内蒙古伊利实业集团股份有限公司; 浙江清华长三角研究院