在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

作者：朱定姬; 卢敏萍; 黄克建; 周哲; 林翠梧; 杨宁; 刘晓锋; 乔文涛; 李璐; 黄晓青

来源：色谱, 2016, 34(03): 249-257.

• 在线固相萃取
• 液相色谱-线性离子阱多级质谱法
• 连续反应监测
• 乌头类生物碱
• 生物样品

建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MSn)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 10.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.020.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.020.40 ng/g;加标回收率为91.1%104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%10.7%、1.0%13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

• 单位
  广西壮族自治区职业病防治研究院; 广西壮族自治区公安厅; 化学化工学院; 广西大学; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司