摘要
本文主要对影响地球化学样品中痕量硒消解的因素,如混酸配置比例及判断消解程度两方面进行效果对比,最后选择了硝酸:氢氟酸:高氯酸(10∶5∶1)的配置比例加热溶解样品,减少了实验中试剂的使用量亦简化了样品溶解步骤。并且将样品蒸至全干,减少实验人员因主观判断导致的数据误差。溶液介质为20%盐酸,并优化仪器条件灯电流为80 mA、负高压为290 V、延迟时间为0.8 s,采用国家一级标准样品(GBW07305a、GBW07309、GBW07451、GBW07363、GBW07384)验证,该方法的检出限为0.0027μg/g,精密度(RSD)为2.34%~8.39%,准确度(ΔlgC)≤0.03,加标回收率为:95.1%~106.4%,符合《多目标区域地球化学调查规范(1:250000)》(DZ/T 0258-2014)[1]对实验数据的要求。