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摘要
目的：去氨加压素片有关物质检测中一未知干扰物质影响有关物质检出和定量，不利于产品的质量可控，本文对该干扰物进行结构确证与来源归属，并优化有关物质测定方法以消除该未知物质干扰，为标准修订提供数据支持和参考。方法：采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF MS)对未知干扰物质进行结构确证，通过改变色谱柱、流动相梯度等条件优化有关物质测定方法，对优化后方法进行方法学验证，并采用稳定性考察样品及多批次上市产品评价新的检测方法。结果：确证未知干扰物质为聚维酮K30，来源于制剂辅料；优化后的有关物质测定方法能够消除该辅料干扰，专属性、耐用性、精密度良好；去氨加压素在0.02μg·mL-1至332μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)；检出限和定量限分别为1 ng和2 ng。结论：该方法适用于去氨加压素片有关物质的测定，能够将辅料聚维酮K30充分洗脱，消除对有关物质测定的干扰。
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单位中国食品药品检定研究院
