摘要

目的 GBZ/T 300.7-2017《工作场所空气有毒物质测定第7部分:钙及其化合物》方法中用硝酸乙酸纤维素(CN-CA)微孔滤膜采集工作场所空气样品,但在实验过程中发现,CN-CA微孔滤膜空白样品本体值较大,且每一张滤膜间钙含量不同,对检测结果准确性有较大影响。本次研究主要目的是降低CN-CA微孔滤膜本体值对工作场所空气中钙含量测定过程中的影响,保证检测结果的准确性。方法实验组:用去离子水浸泡CN-CA微孔滤膜,取出后再用去离子水洗脱,晾干,分别做空白试验、加标回收试验和空气样品检测,对检测结果进行分析。对照组:取与实验组相同但未经任何处理的CN-CA微孔滤膜,其余检测步骤同实验组。结果实验组:空白样品浓度在0.390~0.418μg/mL之间,相对标准偏差为2.29%,极差为0.028μg/mL,钙浓度稳定,低中高浓度加标回收率在90%~105%之间,回收良好。工作场所空气平行样品检测结果差异较小,检测结果稳定可靠,差异有统计学意义(P<0.05)。对照组:空白样品浓度在0.705~1.418μg/mL之间,相对标准偏差为22.56%,极差为0.713μg/mL,稳定性差;加标低浓度回收率为63.4%,中高浓度回收率在90%以下,回收效果不理想。工作场所空气平行样品浓度检测结果差异较大,检测结果不稳定,结果不可靠,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 CN-CA微孔滤膜自身含有钙元素,且不同张滤膜之间钙含量不同,对测量结果准确性有较大影响,通过去离子水浸泡再洗脱晾干的处理方法能够降低CN-CA微孔滤膜中钙的本体值,且稳定在可控范围内,从而通过扣除样品空白值的方法保证检测结果的准确性。建议在对工作场所空气中钙含量检测采样前对CN-CA微孔滤膜进行去离子水浸泡,洗脱后晾干处理后使用,保证检测工作场所空气中钙含量样品结果准确性。该方法可降低CN-CA微孔滤膜对其他金属元素含量检测结果的影响,具有借鉴意义。

  • 单位
    北京市化工职业病防治院

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