摘要
建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以Kinete C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离。流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2 mL·min-1。电喷雾正离子电离(ESI+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。目标物在6~48 ng·mL-1之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限(3S/N)为0.5 ng·mL-1,日间重复性RSD=1.279%(n=3)。三个添加水平下(6、24、48 ng·mL-1)平均回收率为81.5%~87.4%,RSD为3.1%~4.4%。该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。
-
单位贵阳学院; 化学与材料工程学院