超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

作者：李双双; 欧晓明^*; 金晨钟^*; 晏姣; 张贵群; 梁骥; 梁贵平

来源：分析测试学报, 2018, 37(11): 1354-1358.

• 农药残留
• 氟吡呋喃酮
• 代谢产物
• 柑橘
• 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9～0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%～106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%～100%,RSD为1. 2%～6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。

• 单位
  湖南加法检测有限公司; 湖南人文科技学院; 湖南化工研究院有限公司; 国家农药创制工程技术研究中心