异山梨醇焦油还原制备Co-Mo2C催化合成2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯

作者：赵世丽; 单玉华^*; 胡林玲; 蔡志祥; 李焱叶; 刘平

来源：精细化工, 2023, 40(10): 2257-2263.

DOI：10.13550/j.jxhg.20221000

• 异山梨醇焦油
• 原位还原
• 钴杂化碳化钼
• 催化氧化
• 二羟基对苯二甲酸二甲酯

异山梨醇焦油在无水K2CO3催化下高温原位还原四水合钼酸铵和六水合硝酸钴制备了钴杂化碳化钼(Co-Mo2C)，采用XRD、N2吸附-脱附、SEM、XPS对所制备样品进行了表征。将制备的Co-Mo2C用于催化O2氧化丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)合成2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(DMDHT)。考察了煅烧温度、n(Co)︰n(Mo)、氧化反应条件对DMDHT HPLC纯度和收率的影响。结果表明，异山梨醇焦油在850℃原位还原四水合钼酸铵和六水合硝酸钴4 h制得了比表面积为134 m2/g的Co-5Mo2C-4(其中，5为Mo和Co物质的量比值，4为煅烧时间，h)，其较好的催化性能归因于Co与Mo2C的协同作用。在2.00 g Co-5Mo2C-4催化作用下，DMSS在110℃、1.00 MPa O2气氛中反应4 h，可得到收率为88.22%、HPLC纯度为99.98%的DMDHT。Co-5Mo2C-4具有良好的循环性能，循环使用6次后，DMDHT的收率仅下降1.7%；循环使用9次后，DMDHT的收率下降了7.3%。

• 单位
  常州大学