超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中普鲁卡因和青霉素的含量

作者：吴剑平; 姜芹; 王博; 严凤; 张文刚; 黄士新^*

来源：中国兽药杂志, 2020, 54(04): 41-46.

• 普鲁卡因
• 青霉素
• 超高效液相色谱
• 亲水相互作用色谱

建立了超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中的主成分含量的方法。精密量取1.00 mL样品悬浊液置分液漏斗中,加入石油醚和甲醇震摇提取。静置分层后将下层提取液取出置容量瓶中以甲醇定容至刻度。提取液经稀释至适当浓度后过0.22μm滤膜,上机测定。目标物使用超高效液相色谱等度洗脱分离。以亲水相互作用色谱柱为固定相,以0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH=4.00)∶乙腈=10∶90为流动相。紫外二级管阵列检测器检测235 nm波长处吸收进行定量分析。实验结果表明,该方法在青霉素含量40～800 mg/mL,普鲁卡因含量50～1000 mg/mL内线性关系良好(r>0.999),其添加回收率在92%～105%,RSD<3%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。通过与《中国兽药典2015版一部》普鲁卡因青霉素注射液含量测定项下方法所测得结果的比较,两者RSD<3%,表明结果一致。