摘要

采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的检出限分别为Cr 17.7 mg/kg,Cu 10.4 mg/kg,As 5.4 mg/kg,Pb 6.2 mg/kg,均低于国家土壤环境质量一级标准。对国内外标准物质进行多次重复测定,RPD在–8.9%7.9%,说明仪器在异位测定重金属含量时具有较好的精密度与准确度。分析PXRF法与传统方法测定建立的拟合方程,其决定系数分别为0.817 3、0.787 0、0.673 3和0.722 1,表明PXRF室内异位法可用于土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的快速测定;二次采样建立的验证模型R2分别为0.912 4、0.897 9、0.772 3、0.872 9,逐渐靠近理想模型,充分验证PXRF异位法的实用性和校准曲线的准确性,可适用于农田土壤Cr、Cu、As、Pb的快速测定、污染筛查,为土壤重金属速效测定提供有力依据;但仪器在异位测定As元素时准确性降低,建议异位测定时需进行数据校准。

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