LC-MS/MS法定量分析人血清中多黏菌素B的浓度

作者：张柳; 刘亮; 吴建华; 吴东方^*

来源：药物流行病学杂志, 2023, 32(12): 1380-1387.

DOI：10.19960/j.issn.1005-0698.202312008

• 多黏菌素B
• 液相色谱串联质谱法
• 血药浓度

目的 开发一种简单灵敏的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)用于人血清中多黏菌素B(PB)的浓度测定。方法 用多黏菌素E2(PE2)作为内标，使用乙腈(含0.1%甲酸)沉淀蛋白质法处理样品。采用Hypersil GOLD?C18色谱柱进行色谱分析。流动相A为0.1%甲酸-水，流动相B为纯甲醇，梯度洗脱；流速：0.4 mL·min-1，进样量：2μL，分析时间：3.3 min，柱温：40℃。采用多反应监测模式，电喷雾离子源正离子模式进行定量分析。定量离子对分别为m/z 402.10>101.10(PB1),m/z 397.45>101.10(PB2),m/z 578.50>101.10(PE2)。结果 人血清中PB1在22～15 000 ng·mL-1,PB2在5～1 700 ng·mL-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。PB1和PB2的定量下限分别为22,5 ng·mL-1。PB1的准确度为95.98%～104.60%,PB2的准确度为98.11%～105.59%；批内和批间精密度的RSD均小于15%。PB1和PB2的提取回收率分别为97.26%～103.31%和95.81%～101.22%；基质效应分别为96.52%～109.54%和93.29%～109.95%。样品稳定性试验的RSD均小于15%。应用本方法测定的6例患者平均AUC0-24h为(72.85±17.87)mg·h·L-1。结论 建立的测定人血清中PB浓度的LC-MS/MS方法符合生物样本检测分析的要求，适用于临床上PB血药浓度检测。

• 单位
  武汉大学中南医院