香精中小分子醇类的两种分析方法比较

作者：司晓喜; 朱瑞芝; 张凤梅; 刘春波; 何沛; 王昆淼; 申钦鹏; ***

来源：化学试剂, 2016, 38(04): 335-341.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2016.04.012

• 香精
• 醇类
• 溶剂萃取
• 顶空进样
• 气相色谱/质谱联用

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)<3.8%,定量限<0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%106.3%;HS-GC/MS法RSD<6.8%,定量限<5.61mg/kg,加标回收率在92.3%107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。

• 单位
  云南中烟工业有限责任公司技术中心