2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究

作者：闫启东; 徐俊

来源：应用化工, 2011, 40(04): 648-651.

DOI：10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2011.04.025

• 2-氯甲基-3-甲基-4-(2
• 2
• 2-三氟乙氧基)-吡啶
• 合成
• 优化
• 药物中间体 2-chloromethyl-3-methyl-4-(2
• 2-trifluoroethoxy)-pyridine
• synthesis
• optimization
• pharmaceutical intermediate

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。

• 单位
  台州职业技术学院