酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用

作者：彭传云; 张少文^*; 冯勇; 吴春来; 赵晓洁; 宋根娣

来源：分析测试学报, 2021, 40(08): 1177-1183.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.20092202

• 高效液相色谱
• 硅胶整体柱
• 固相微萃取
• 莱克多巴胺
• 羊肉

以氧化琼脂糖(AG)和四甲氧基硅烷(TMOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备AG/SiO2整体柱,利用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附和扫描电镜(SEM)等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱-紫外(HPLCUV)检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在1.94～1 170 ng/g范围内线性良好,相关系数(r2)为0.993 1,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.618、1.94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回收率为86.6%～103%,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.8%～7.3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。

• 单位
  洛阳理工学院