利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留

作者：陈莉; 贾春虹; 刘冰洁; 余苹中; 贺敏; 赵尔成; 靖俊杰

来源：农药, 2020, 59(01): 41-45.

DOI：10.16820/j.cnki.1006-0413.2020.01.012

• 草铵膦
• 桃
• 超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)
• 残留
• 代谢物

[目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。[方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.005～0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r>0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%～110.0%,相对标准偏差为6.05%～7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%～120%;相对标准偏差为4.83%～18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%～109.6%;相对标准偏差为4.86%～10.42%。[结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量<0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。

• 单位
  北京市农林科学院