摘要
目的建立液质联用(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中艾瑞昔布及两种代谢产物的活性。方法以地西泮为内标,用萃取剂(乙酸乙酯-二氯甲烷=4∶1,v/v)处理后进样分析。色谱柱为Ec Lipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为水(0.1%甲酸)-甲醇(0.1%甲酸)=43∶57(v∶v),流速为0.3mL·min-1。离子源用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式(MRM)进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、稳定性、基质效应和提取回收率。结果血浆中艾瑞昔布的标准曲线方程为y=5.00×10-2x+8.95×10-5(r=0.999 6),在0.1100 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.1 ng·mL-1;血浆中艾瑞昔布羟基代谢产物的标准曲线方程为y=1.19×10-2x+4.09×10-5(r=0.999 9),在0.2200 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL-1;血浆中艾瑞昔布羧基代谢产物的标准曲线方程为y=1.85×10-3x-6.12×10-4(r=0.996 6),在22000 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为2 ng·mL-1。3种化合物的日内和日间精密度均小于15%,基质变异系数小于15%,回收率为68.8%83.9%。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确性好、选择性强,适用于同时测定人血浆中艾瑞昔布及其代谢产物的浓度,可以满足临床药物浓度监测及药代动力学研究的需要。
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