3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的绿色工艺优化

作者：魏义兰; 王良芥; 王宇; 李华轩

来源：山东化工, 2022, 51(22): 9-15.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2022.22.055

• 噻虫嗪
• 中间体
• 合成
• 3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪
• 工艺优化

第二代新烟碱类杀虫剂噻虫嗪应用广泛。为降低噻虫嗪生产成本，对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成工艺进行优化。以甲基硝基胍、多聚甲醛为原料，考查了溶剂、物料配比、反应温度、催化剂等对产品收率的影响。优选最佳反应条件为：甲酸作溶剂，n(甲基硝基胍)∶n(多聚甲醛)=1.00∶2.25,反应温度85℃,浓H2SO4为催化剂，n(浓硫酸)∶n(甲基硝基胍)=0.0398∶1,产品收率为80%。千克级放大稳定性实验表明该工艺适用于工业化生产，并为其工业生产提供数据支持。

• 单位
  湖南比德生化科技股份有限公司; 湘潭大学; 湖南化工职业技术学院