摘要
建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定热加工食品中14 HAAs种含量的方法。样品经过5%盐酸-甲醇酸化后均质,涡旋,超声提取,经混合型弱阳离子交换PCX固相萃取小柱富集、净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用BEH C18色谱柱,以3%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子正源模式(ESI+),采用多反应监测(MRM)扫描,以内标法定量分析,结果表明,14种HAAs在1.25μg/kg25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.99;在12 min内实现分离,加标回收率在51.1%118.5%之间,相对标准差(RSD%)在0.9%9.6%之间;检出限(LOD)在0.08μg/kg1.1μg/kg之间。该方法简便快捷,易于实现大规模在线分析。
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单位福建省产品质量检验研究院