使用HPLC-AFS联用法测定地龙蛋白粉中几种形态砷,通过对样品的前处理提取液浓度、浸提时间、浸提温度、正己烷去脂次数的改变,将样品前处理方法进行优化。提取剂选择0.15mol/L硝酸溶液,恒温浸提时间选择2.5小时,浸提温度选择90℃,正己烷去脂两次,三价砷回收率为98%、二甲基砷回收率为93%、一甲基砷回收率为94%、五价砷回收率为101%,可用于准确测定的样品前处理。