茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成

作者：张振明; 孔宪滨; 吕良忠; 王刚; 吴垒; 乔陈; 刘敏进

来源：农药, 2019, 58(09): 638-654.

DOI：10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.09.004

• 茚虫葳
• 中间体
• N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯
• 合成
• 铵钠/钾盐
• 甲酰化反应
• 重结晶

[目的]研究杀虫剂茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯适合于工业化生产的合成方法。[方法]以4-(三氟甲氧基)苯胺为启始原料,采用无缚酸剂的均相甲酰化法合成(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯。再通过反应精馏的方法与甲醇钠/钾反应得到(4-(三氟甲氧基)苯基)氨基甲酸酯铵钠/钾盐,直接与三光气反应得到N-(氯甲酰基)-N-(4-三氟甲氧基)苯甲酸甲酯粗品,经过重结晶得到精品。[结果]以4-(三氟甲氧基)苯胺为原料经该法合成中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯,中间体含量在98%以上,收率达96%以上(以4-三氟甲氧基苯胺计)。[结论]采用该合成方法生产茚虫葳中间体N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯工艺简单,三废少,安全性更高,成本更低。

• 单位
  沈阳化工研究院有限公司; 江苏长青农化股份有限公司