本发明公开了一种纳米双相锆基非晶合金及其制备方法,所述非晶合金的原子表达式为(FexCu1-x)33Al8Zr59,x范围为0.25~0.7,通过向Cu-Al-Zr三元非晶合金中添加适量Fe元素,将其在熔炼炉内氩气保护的环境下通过由外部电流控制的电弧充分熔化混合,随后采用水冷铜模吸铸法获得直径2mm的具有纳米尺度结构异质性的非晶合金。本发明能够通过熔炼铸造工艺调节材料纳米尺度结构异质性,可以大幅提升锆基大块非晶合金塑性,使之能够更好的作为结构材料被使用。