本发明公开一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法,包括步骤:在钽或者钽钨合金材料上取样;对样品进行磨光处理:对磨光处理后的样品进行电解抛光工序处理;对电解抛光处理后的样品进行腐蚀处理获得最终样品;本发明在电解抛光过程中,使用硫酸、氢氟酸组成的电解抛光液和磁力搅拌器,采用恒电流法,电流密度为0.1A/cm2~0.2A/cm2;本发明简化了金相试样制备流程,免去了机械抛光的过程;避免了抛光过程中抛光剂造成的细小划痕和孔洞,可以制备出质量非常高的清晰金相显微组织,包括退火组织和变形组织。