超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂

作者：张丽华; 刘琪; 李星; 王羽; 林立; 何瑞云; 姜洁^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(10): 1335-1342.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23062905

• 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)
• 动物源性食品
• 利尿剂

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定动物源性食品中25种利尿剂的分析方法。畜禽肉肌肉组织经80%乙腈水溶液提取，蛋、乳样品经乙腈提取，采用PRi ME HLB固相萃取柱净化后，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相在HSS T3色谱柱上进行梯度洗脱和分离，采用加热电喷雾电离源(HESI)在正负离子模式下以全扫描-数据依赖型二级扫描模式(Full MS/dd-ms2)进行数据采集，内标法定量。结果显示，托伐普坦、依他尼酸、阿米洛利、氨苯蝶啶、甲氯噻嗪、甲苯噻嗪均在10～200 ng/mL，其它利尿剂在5～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.99，检出限为5～10μg/kg，方法回收率为63.0%～116%，相对标准偏差(n=6)为0.80%～14%。该方法操作简便，实用性强，可实现动物源性食品中利尿剂类药物的快速筛查及准确定量，为动物源性食品中利尿剂的检测提供有效的技术支撑。