气相色谱质谱法检测灌溉地表水中5种杀菌剂残留

作者：杨彬; 吴伟; 石俊永

来源：中国测试, 2021, 47(07): 60-98.

• QuEChERS
• 气相色谱串联质谱
• 杀菌剂
• 残留

建立测定灌溉地表用水中5种防治白粉病杀菌剂残留(氟硅唑、苯醚甲环唑、氟菌唑、氯苯嘧啶醇和嘧菌酯)的QuEChERS-气相色谱质谱的分析方法。取预处理后的水样100 mL,浓缩至近干,用30 mL 1%的冰醋酸-乙腈溶液(V∶V=1∶1)转移至50 mL离心管中;在离心管中加入2.0 g乙酸钠、5.0 g硫酸镁进行提取,涡旋3 min后,冷冻离心5 min,取出;离心后的上清液全部转移至25 mL净化管中,涡旋2 min后,冷冻离心5 min;离心后的净化液转移至刻度试管中,氮吹至近干,加丙酮1.0 mL溶解残渣,涡旋1 min后,0.22μm滤膜过滤,上机分析。5种农药杀菌剂的质量浓度在0.04～8.0μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系。检出限如下:氟硅唑:0.001 3μg/mL、苯醚甲环唑:0.002 4μg/mL、氟菌唑:0.001 0μg/mL、氯苯嘧啶醇:0.001 5μg/mL、嘧菌酯:0.001 4μg/mL。5种农药的平均回收率在3个浓度添加水平下为87.4%～105.3%;精密度测试的相对标准偏差在1.57%～4.15%(n=6)。该方法简便快捷、效率高、准确度好,为灌溉用水中多种农药残留的监测提供一种新的分析方法。