建立了一种测定生活饮用水及水源水中农药残留(乐果、毒死蜱、马拉硫磷)的LC-MS方法。本方法以ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵和乙腈,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法检出限满足生活饮用水及水源水中乐果、毒死蜱、马拉硫磷的检测要求,在考察浓度范围内线性良好,三种元素相对标准偏差均小于10%,回收率在87%~108%。该方法操作简便,重复性好,可快速、准确的测定生活饮用水及水源水中乐果、毒死蜱、马拉硫磷。