微通道反应器在唑草酮硝化反应中的应用

作者：李金平; 丁小兵

来源：精细化工中间体, 2022, 52(03): 16-19.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2022.03.004

• 微通道反应器
• 唑草酮
• 硝化反应
• 空速比

应用微通道反应器对唑草酮中间体连续硝化工艺进行研究，包括反应器的选型、空速比、硝酸与底物1-(4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮的配比、硫酸的浓度与套用、反应温度梯度控制等工艺条件的优化。结果表明，使用特种合金微反应器，在n(底物)∶n(硝酸)∶n(85%硫酸)=1.0∶1.1∶6.6、空速比为60 h-1、一级反应器控温(35±2)℃、二级反应器控温(45±2)℃条件下，底物硝化转化率≥99%，产品收率≥95%，并实现了工艺连续化。相对于釜式间歇反应，具有收率高、反应通量大、更安全高效的特点。