摘要
目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取,提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L~100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%~114.0%,相对标准偏差在2.1%~13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量,所有样品中均检出高氯酸盐,含量为0.044 mg/kg~0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。
-
单位温州市疾病预防控制中心