以赤磷作为磷源,分别以氯化铜、氯化镍为铜源和镍源,通过水热法成功合成磷化铜Cu3P和磷化镍Ni2P纳米颗粒.研究不同水热温度和晶化时间对产物结构的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成产物的晶体结构和形貌进行表征.通过机械研磨的方法制备了不同比例的Ni2P/Cu3P纳米复合材料,并研究纳米复合材料的析氢性能.研究结果表明:Ni2P/Cu3P纳米复合材料比单独的磷化镍和磷化铜的析氢性能好,摩尔质量比例为4∶1时析氢催化效果最好.