磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶在乙腈溶剂中的三元相图测定

作者：刘文举; 姚甜甜; 申艳敏^*; 孙晨; 徐金杰

来源：精细化工, 2020, 37(09): 1870-1876.

DOI：10.13550/j.jxhg.20200166

• 磺胺二甲嘧啶
• 对羟基苯甲酸
• 高效液相色谱
• 三元相图
• 共晶
• 医药原料

建立一种HPLC同时分析测定溶液中磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸含量的方法,结果表明,以乙腈-磷酸水溶液(p H=3.15)为流动相,两者体积比为18∶82时,能使磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸在9min内迅速分离,该法精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2%,磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸的平均回收率分别为98.73%、98.90%。在该基础上,采用溶液法制备磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶,分别在298.15、303.15 K时,建立共晶体在乙腈中的三元相图。采用XRD、DSC、SEM对磺胺二甲嘧啶、对羟基苯甲酸和在298.15K时部分干燥固相进行表征分析。结果表明,磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸-乙腈体系相图是对称相图,随着温度的升高,磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶区域增大,有利于共晶的形成,可根据相图的规律性制备磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶,提高磺胺二甲嘧啶的溶解度。

• 单位
  化学化工学院; 河南工业大学